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芬克仪器仪表:测量总氮的正确方法,你学会了
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摘要:总氮是评价水质的重要指标之一,我国目前常用的总氮测定的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,该方法操作简单、快捷,但经常出现空白值偏高的现象。而空白值的大小对实验
总氮是评价水质的重要指标之一,我国目前常用的总氮测定的方法是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,该方法操作简单、快捷,但经常出现空白值偏高的现象。而空白值的大小对实验结果的准确度、精密度起着决定性的作用,故新标准《水质总氮的测定 过硫酸钾氧化紫外分光光度法》明确规定空白试验的校正吸光度应小于0. 030。今天我们芬克仪器仪表就来和大家探讨一下在实际检测过程中有哪些操作事项,以及需要注意的地方。
含总氮的COD检测水样,其中原水COD占比很高,寻常用户一般使用了氯酸钠来处理,氯酸钠具有氧化性,能降低COD,但这种使用正常方法无法检测,取2.5ml水样,加入4.8ml的E试剂,注意速度不要太快(防止喷溅),此时溶液变为黄色,并产生气泡,释放出黄色气体ClO2,此时不要摇动反应管,容易出现喷溅。放置20分钟后,等产生的气泡比较少时,再进行摇匀。摇匀后将反应管放到消解器上,在100度的温度下消解2小时,(可稍微延长)待溶液颜色变为无色,并再无气泡产生,此时加入0.7ml的D试剂,摇匀后在165摄氏度进行消解,余下按正常操作。要清楚,氢氧化钠的纯度对空白值有明显的影响,建议按这个方法做之前,先测定出氢氧化钠的含氮量,以防使用了不合格的产品影响实验结果。
在相同的实验条件下,用超纯水和无氨水对总氮分析测定的空白值比普通去离子水小,但相差不大,都在规定的范围之内,能满足总氮测定的要求。考虑到实际情况,可以用去离子水代替无氨水进行实验,但从质量和严谨的角度考虑,有条件的还是要使用无氨水或超纯水。在每升蒸馅水中加入0.10ml浓硫酸蒸馆,弃去前液200ml,最后蒸出的200ml馆出液也要弃去;只留中间的无氨水收集于具塞玻璃容器中备用,这样既可保证测量的准确性。
文章来源:《自动化与仪器仪表》 网址: http://www.zdhyyqybzz.cn/zonghexinwen/2021/0208/642.html