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20lo年第3期分析仪器2010年第3期分析仪器21顶空气相色谱法测定盐酸表柔比星中九种残留溶剂的含量刘杰刘军贾可徐东王淼柏学东(鲁南制药集团股份有限公司，临沂，)摘要建立了顶空气相色谱法测定盐酸表柔比星中的残留溶剂含量的方法。采用DB-17MS弹性毛细管色谱柱(30rex0．53minx3．o耻m)，氢火焰离子化检测器(FID)，程序升温进行测定。9种残留溶剂均完全分离，在考察的浓度范围内线性关系良好(r大于0．999)，回收率符合规定。该气相色谱方法准确，灵敏度高，可用于盐酸表柔比星中残留溶剂的质量控制。关键词盐酸表柔比星顶空气相色谱法残留溶剂 l前言盐酸表柔比星是一种新型蒽环类抗肿瘤药，具有广谱、高效的优点，为同类药物的首选，单一用药对多种肿瘤有广谱的抑制作用[1I。在产品生产过程中，需要用到甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、l，4一二氧六环、二甲亚砜九种有机溶剂。为了有效控制产品质量，本实验室按照ICH(International ofTechnicalRequirements forReg— istration ofPharmaceutical forH umanUse，即：“人用药品注册技术要求国际协调会”)关于残留溶剂的指导原则，首次建立了顶空气相色谱法测定工艺中用到的9种溶剂，并进行了方法学研究口喵]。结果显示，该方法准确，灵敏度高，可用于盐酸表柔比星中残留溶剂的质量控制。2实验部分2．1仪器及试药安捷伦7890A气相色谱仪，7694E顶空进样器；MetilerToledoAB204一S型电子天平。盐酸表柔比星(山东新时代药业有限公司，批号0--0)；DB一17MS毛细管色谱柱(30m×0．53mm×3．O／J￡m)；甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、正丙醇、乙酸乙酯、1，4一二氧六环、二甲亚砜、四氢呋喃(THF)、N，N一二甲基甲酰胺(DMF)均为分析纯。作者简介：刘杰，男，1981年出生，制药工程专业。通讯作者：刘军，男，1981年出生，药物分析专业。E mail2．2色谱条件气化室温度：250℃；FID检测器温度：300 oC；载气：氮气；柱流量：2．0 mL／min；分流比：20：1；柱温：40℃保持5min，然后以10℃·min叫的速率升至220℃，保持2min；柱流量2．0mL／min；顶空条件：顶空平衡温度75℃，平衡时间30min，进样环温度95℃，进样体积1mL。2．3溶液制备2．3．1对照储备溶液的制备精密称取甲醇3．og、乙醇5．og、丙酮5．og、正丙醇5．09、乙酸乙酯5．09、二甲亚砜5．09、二氯甲烷0．69、正己烷0．299、1，4一二氧六环0．389置于500mL容量瓶中，加DMF溶解并定容，混匀，再取此溶液5mL于100mL容量瓶中，加DMF溶解并定容，混匀得对照贮备溶液。2．3．2内标溶液的制备精密称取四氢呋喃1．og置于100mL容量瓶中，加DMF溶解并定容，混匀，作为内标溶液。2．3．3对照溶液的制备精密量取对照贮备溶液5．0mL，置于10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1．0mL。加DMF溶解并定容，混匀，得对照溶液。2．3．4供试品溶液的制备精密称取本品0．59，置于10mL容量瓶中，精密加入内标溶液1．0mL，加DMF溶解并定容，混匀，作为供试品溶液。精密移取对照溶液和供试品