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摘要：杨欣卉，等：HPLC—DAD法同时测定纺织品中3种天然抗菌整理剂的含量21测定结果的相对标准偏差不大于2．63％。试验结果见表5。表5被测物的空白回收率(n=6)┏━━━━━━┳━━━━━

杨欣卉，等：HPLC—DAD法同时测定纺织品中3种天然抗菌整理剂的含量21测定结果的相对标准偏差不大于2．63％。试验结果见表5。表5被测物的空白回收率(n=6)┏━━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━━━━┳━━━━━┓┃被分析物┃原始量／mg·蚝。┃回收率／％┃RSD／％┃┣━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━━━━╋━━━━━┫┃┃／7．10┃94．2┃2．26┃┃芦荟苷┃28．40┃94．7┃1．31┃┃┃142．OO┃95．0┃0．83┃┃┃2．42┃98．5┃2．63┃┃芦荟大黄素┃9．68┃94．7┃0．77┃┃┃48．40┃94．6┃1．05┃┃┃2．74┃97．5┃2．49┃┃大黄酚┃10．96┃96．8┃1．29┃┃┃54．80┃96．4┃1．05┃┗━━━━━━┻━━━━━━━━━━┻━━━━━━━┻━━━━━┛2．4样品测定精密称取含有待测物的纺织品6份，每份1．00 g，按照1．4制备供试品溶液并测定，测定结果见表6。表6样品的芦荟含量测定结果(n=6)┏━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━┳━━━━┓┃被分析物┃含量／mg·kg1┃平均含量／mg-k旷‘┃RSD／％┃┣━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━╋━━━━┫┃┃12．7613-3813．34┃┃┃┃芦荟苷┃┃13．15┃2．00┃┃┃12．9913．4013．02┃┃┃┃┃8．158．2l7．90┃┃┃┃大黄酚┃┃8．07┃2．97┃┃┃8．247．668．26┃┃┃┃┃7．077．326．9l┃┃┃┃芦荟大黄素┃┃7．18┃2．97┃┃┃7．477．017．28┃┃┃┗━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━┻━━━━┛3结语在优化条件下以超声波浴提取样品，利用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定纺织品中3种天然抗菌整理剂。该方法准确、可靠、重现性好，适用于纺织品中抗菌整理剂的测定。该法的建立为纺织品的质量控制提供一种新的测试方法。参考文献[1]贺志鹏，吴赞敏，韩宇洋．芦荟蒽醌化合物微胶囊的制备及其在纺织品上的应用[J]．印染助剂，2012，29(2)：39_41．[2]张云发，霍瑞亭．抗菌整理剂的种类及发展趋势[J]．济南纺织化纤科技，2009(3)：3l一33．[3]孙向东．棉用复合型抗菌整理剂的应用研究[J]．染整技术，2000(4)：77—78[4]吴烨芳，姚金波．绿色抗菌整理剂[J]．针织工业，2000，27(3)：50．[5]王华．传统天然植物药与纺织品的保健抗菌整理[Jl纺织学报，2004，25(4)：109-111．[6]吴烨芳，姚金波．绿色抗菌整理剂[J]染整技术，2005，27(3)：5-7．[7]JoshiM，AliSW，RajendranS．Antibacterial finishing ofPolyester／Cotton blend fabrics using neem(Azadirachta indica)：A natural bioactive agent[J]．Journal ofAppliedPolymerScience，2007，106(42)：793—800．[8]LiuX，LinT，PengBX，et a1．Antibacterial activity of capsaicin- coated wool fabric lJJ．TextileResearchJournal，2012，82(6)：58．4—590．[9]曹俊静，张斌，王璐．植物源抗菌剂与芳香制剂复合整理毛织物的抗菌性能研究[J]．毛纺科技，2012(1)：7-10．首套航空物探遥感综合勘查系统通过验收不久前，国家“863”计划课题“航空物探遥感多方法综合勘查系统研制与集成”完成验收。该课题隶属“十一五”资源环境领域“航空地球物理勘查技术系统”重大项目。航遥中心副主任熊盛青介绍，课题组研制出的国内首台宽视场彩色面阵航空数码相机等5套仪器，为综合勘查系统集成奠定了基础。而由多套设备集成的4套航空物探与遥感综合勘查系统目前已应用于地质矿产勘查，如首套全部国产化的航空磁、伽马能谱综合勘查系统已完成 km以上飞行距离的试生产。其中，航空伽马能谱勘查可在放射性物质检测中发挥重要作用。据该仪器研制者成都理工大学教授葛良全介绍，新的勘查仪在灵敏度上有较大提高，能在地表于1 t岩石中勘查到l g放射性铀。据悉，2011年3月18Et，日本福岛地震后，我国东部沿海地区大气中未检测到放射性物质的结果便出自这台仪器。熊盛青说：“新的系统具有快速、经济、灵活、参数多、精度高等特点，能广泛应用于基础地质调查、矿产勘查、油气资源调查、地下水勘查、环境监测等领域”。(分析仪器网)食品企业仪器检定费过高需重视目前我国一些食品企业在生产过程中使用的一些计量器具送有关检测机构的检定费用过高，甚至一次检定费用高于购买此器具的价格，企业对此意见很大。据调研发现，一些食品企业反映计量器具检定中主要存在以下问题：一些计量器具每次的检定费用超过了新购买一台同样设备的价格；相关计量检定费的政策和收取标准各地差异较大，公开透明度不够；一些地区在实行新购买的计量器具如化验用仪器仪表要先送到相关检测机构检定合格后才能使用的制度，这让使用者既承担购买费用，又承担质检部门的检定费用，还可能承担计量器具检定不合格造成的损失；企业和社会公众对计量器具检定有效期的确定依据存在异议，认为一些计量器具有效期的确定不够科学；不考虑计量器具在有效期内的使用和保护情况而一律送检显得不够实事求是，一些计量器具即使一次也未使用，保护得很好同样要再次检定。(仪器分析网)7种方法难让地沟油现形行政部门很无奈据21世纪网报道，工商局、质检中心、环保局三方人士均表示，即使依靠各种仪器方法，地沟油仍然难以检测。地沟油不是一种产品，其来源复杂，成分不定。现在的7种检测方法只是对地沟油里面存在的多环芳烃、重金属，胆固醇等单一指标进行检测，而地沟油经过高温加热、水洗、脱色等一系列加工后与食用油混合勾兑，很难测出单一的指标。这是造成地沟油定性难的重要原因。(21世纪网)36化学分析计量2012年，第21卷，第5期存在着系统误差，取同一份海水样品进行试验，pH法测得总碱度为2．20 mmol／L，滴定法测得的结果为2．29 mmol／L，结果明显偏高。对滴定法的操作过程进行分析，可以得出造成测定结果偏高的原因：(1)甲基红一次甲基蓝指示剂呈碱性，多消耗了盐酸标准溶液；(2)滴定至终点时，溶液的pH值为5．5左右，呈酸性，表明滴加的盐酸过量，使测试结果偏高。另外，在滴定过程中，溶液的颜色变化依次是橙黄色、粉红色、深红色和浅紫红色，不存在特别明显的颜色突变，操作者对于终点的判断容易出现偏差，从而使测试结果的精密度变差。即便如此，由于滴定法操作方便、计算简单，用于判断海洋沉积物孔隙水总碱度是否异常已经足够，因而在国外的调查船上得到广泛的应用旧1。4结语海洋沉积物孔隙水总碱度及其分布在天然气水合物调查和研究中具有重要意义，统一测试方法有利于不同海区、不同调查船间的数据对比。用盐酸标准溶液滴定、pH计监控法测定，只需2 mL的样品，测试结果准确度和精密度高，已经应用在“海洋四号”调查船上，结果表明方法简便可行，具有使用和推广价值。参考文献[1]程思海，陈道华，张欣，等，海底天然气水合物地球化学探测技术[J]．海洋地质动态，2003，19(10)：30_34．『2]蒋少涌，凌洪飞，杨兢红，等．海洋浅表层沉积物和孔隙水的天然气水合物地球化学异常识别标志．海洋地质与第四纪地质，2003，23(1)：87—94[3]蒋少涌，杨涛。薛紫晨，等．南海北部海区海洋沉积物中孔隙水的 cr和SO。2浓度异常特征及其对天然气水合物的指示意义[J]现代地质，2005，19(1)：45—54[4]BorowskiWS，PaullCK，UsslerⅢW．Blobal and local variations of interstitial sulfate gradients in deep—water，continental margin sediments；sensitivity to underlying methane and gas hydrates lJ]．MarGeol，1999，159(1-4)：131一154．[5]ShipboardScientificParty(ODP204)．2003ExplanatoryNotes，Site1244[R]／／TrrhuAM，BohrmannG，RackFR et a1．Proceeding of theOceanDrillingProgram，InitialReports，204：CollegeStation，TX(OceanDrillingProgram)：I-132．[6]BorowskiWS，PaullCK，UsslerIll wCarbon cycling within the upper ethanogenic zone of continental rise sediments：An example from the methan-rich sediments overlying theBlackRidge gas hydrate deposits[J]．MarineChemistry,1997，57：299-311．[7]BorowskiWS，HoehlerTM，AlperinMJ．Significance of anaerobic methane oxidation in methane·rice sediments overlying theBlakeRidge gas hydrates lM]／／PaullCK，MatsumotoR，WallacePJ．et a1．Proceedings of theOceanDrillingProgram，ScientificResults：Vol164．Texas：CollegeStation，TexasA&MUniversity(OceanDrillingProgram)，2000：87—99．[8]GB／T．4-2007海洋调查规范第4部分：海水化学要素调查[s]．[9]GieskesJM，GamoT，andBrumsackH．Chemical methods for interstitial water analysis aboardJOIDESResolution．ODPTechnicalNote15[M]．Texas：TexasA＆MUniversity,1991：19—23新型传感器推动农残快速检测技术不久前，由中科院合肥物质科学研究院承担的中国一新加坡国际合作项目“荧光标记的人工抗体微纳传感器对农药残留的快速检测”在合肥顺利通过验收。验收专家组经过质询和讨论后认为，通过开展国际合作与交流，该项目取得多项创新性和系统性的研究成果。通过以磁性纳米粒子为基质，合成出高效的人工抗体新材料，实现了复杂样品中农药成分的快速分离富集，并且成功研制出可视化检测的试纸和微纳芯片，其检出限达到0．1 ng／g，优于欧美标准，为食品安全及农产品贸易提供了理论和技术支持，并且该农残传感器的研究具有原创性，达到国际领先水平。相关工作人员表示，项目通过验收，表明在实验室阶段是没有问题的，接下来关键在于实现芯片的产业化，希望这个芯片能够比较低廉，安装在类似手电筒那样的便携设备上就能使用。据悉，该研究课题还在另一个方向上寻找检测农残的“秘密武器”，那就是试纸。目前，这种“试纸”并未产业化，需要多次临床试验和进一步优化来保证它的稳定性。工作人员表示，不管是测农残的芯片，还是试纸，科研人员都在进行进一步的研究，希望这些实验室科研成果能够走进普通百姓家，让消费者方便使用。(科技部)山东检验检疫局成功研制金黄色葡萄球菌快速检测试剂盒山东是我国食品、农产品进出口第一大省，进出口总量占全国口岸四分之一至三分之一。每年，来自于世界各地的食品、农产品在源源不断为当地经济注入活力的同时，也带来了巨大的食品安全风险。食品微生物污染一直是进出口食品安全的主要隐患，而其中金黄色葡萄球菌是重要的检测项目之一。金黄色葡萄球菌样品检验数量逐年增加，2012年截止到6月已完成金黄色葡萄球菌检测近8000项目次，同比增长30％。面对如此巨大的工作量以及还在继续快速增长的检测压力，如何改变传统的检测技术；创新技术体系成为检测人员需要思考的问题。针对此问题山东检验检疫局食品、农产品中心青年专家高宏伟博士设计发明了“金黄色葡萄球菌快速检测试剂盒的制备和使用方法”并且成功转让给青岛市高新区某企业。这标志着该项研究成果在生物技术市场赢得了一席之地。(林)许菲菲，等：电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量392．6样品分析选择市售67个仿真饰品，主要为耳针、项链、手链和戒指等直接与皮肤接触的产品，用所建方法进行测试。结果表明，67个产品中有51个产品镍的释放量小于0-5斗g·cm～·(7d)～，16个产品镍释放量大于0．5斗g·ClTI～·(7d)～，不合格率为23．9％，超标样品的测定数据见表3。表3镍释放量超标仿真饰品测定结果┏━━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━┓┃产品┃镍释放量／tzg·on-2-(7d)。┃┣━━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━┫┃耳环一合金(4种)┃1．155．8151．050．12┃┃耳环一金属(2种)┃3．348．75┃┃耳环(2种)┃0．746．67┃┃工艺戒指一金属爪链┃0．51┃┃项链一铁圈┃0．51┃┃耳环一合金钻托┃3．75┃┃手链一金属片┃0．54┃┃戒指┃5．03┃┃耳环一铜耳针┃4．54┃┃耳环一合金坠┃1．73┃┃耳环一金属蝴蝶结┃5．7l┃┗━━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━┛3结语采用电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真饰品中镍的释放量，方法灵敏度高，测定结果准确，适合于企业对仿真饰品质量的控制。参考文献[1]ThyssenJP，MenneT，Johansen，JD，Nickel release from inexpensive jewelry and hair clasps purchased in aJlEU country—Are consumers sufficiently protected from nickel exposure[J]-Science oftheTotalEnvironment，2009，407(20)：5315—5318．[2]BoccaB，ForteG，SenofonteO．A pilot study on the content and the release ofNi and other allergenic metals from cheap earrings available on theItalian market[J]．Science of theTotalEnvironment，2007，388：1-3．[3]GB／T—2005首饰镍释放量的测定光谱法[S]．[4]张文，路东琪．电感耦合等离子体发射光谱法测定鳗鱼中的铅镉汞微量元素[J]．分析试验室，2009，28(s2)：224—226．[5]黄宗平，黄丽．微波消解一原子吸收光谱法连续测定仿真饰品中铅镉镍含量[J]．分析试验室，2012，31(2)：29—31．[6]GB／T—2008实验室质量控制规范食品理化检测[S]．俄罗斯研发出新型血糖仪无需采血、无需试纸俄罗斯科学院西伯利亚分院强流电子研究所研发出新型非侵入式血糖仪。与传统采血型血糖仪相比，这项技术取消了指尖采血环节，消除了糖尿病人的痛苦，并且测试不需要试纸，大大降低了血糖仪的使用成本。俄科学家选取人体耳垂作为测试点，采用夹式耳环型检测仪在耳垂一侧发出一束光，在另一侧接收穿透的光束，接收的信号经处理后得出血液中葡萄糖含量的数值。初步的临床试验表明，该技术的检测误差低于5％。与传统血糖仪相比，每年可为糖尿病患者节省大约500美元的耗材费用。(分析仪器网)《宇航计测技术》简介《宇航计测技术》创刊于1981年，是国家科委批准的国家级技术性刊物。《宇航计测技术》曾荣获国家、北京市和航天系统优秀科技期刊奖；为我国首批中文核心期刊、计量核心期刊和国家统计用刊；目前，本刊已成为《中国学术期刊》(光盘版)，《中国导弹与航天文摘》(CAMA)与《中国期刊网》全文收录用刊。中国标准刊号为IssNl000—7202／cNl1--2052／V，全国各地邮局均可订阅，邮发代号：18—123。广告经营许可证：京丰工商广字第0013号。主编：周谦电话：010—传真：010—通信地址：北京市9200信箱24分箱《宇航计测技术》编辑部邮编：《宇航计测技术)》2012年第4期目次折转光管误差检测方法的研究声强测量仪高声强级校准方法研究深微孔内径测量技术研究一种小体积低功耗微波倍频电路基于vP的虚拟试验系统仿真设计IGS电离层产品在双向时间频率传递中的应用PSD用于零位跟踪的研究及应用基于微控制器的冗余并联开关电源设计附件化准直目镜与投射器的设计一种新的SIFT匹配定位技术研究铷原子钟温度补偿技术研究伺服反馈位移传感器的现状及发展趋势一种工业热电阻检定系统的设计防静电屏蔽包装袋测试方法研究线加速度台中稳速台转动对随动台定位稳定性的影响基于虚拟仪器的空靶通用测试系统的研究高准确度稳定平台的分析与设计基于RS-485的哨位报警广播系统设计轨／姿控发动机试验数据快速自动处理技术(宇航计测技术编辑部)42化学分析计量2012年，第21卷，第5期Nd和Dy测定时均需考虑基体效应的影响。为了消除这些影响，实验采用内标校正法对测定结果进行校正。实验结果表明，加入187Re内标溶液后Nd和Dy两种元素的检测信号均回归到实际值范围内，表明加入187Re内标溶液可有效地去除铁基体对Nd和Dy元素测定结果的影响，因此在实验过程中加入185Re内标溶液，并使其最终浓度为2 ng／mL。2．4检出限在仪器最佳工作条件下，测定Nd和Dv系列标准溶液，对每一个浓度点分别进行3次测定，取3次测量的平均值，按线性回归法求出工作曲线的斜率，即为仪器测量的灵敏度。在此仪器工作条件下，对空白溶液进行11次测量，计算测定结果的相对标准偏差，并计算出Nd和Dy元素的检出限分别为o．02 ng／mL和0．006 ng／mL。2．5标准曲线用2 ng／mL187Re内标溶液进行校正，连续测定Nd和Dy系列标准溶液，对溶液浓度(x)和元素检测信号强度(y)进行线性回归，得到Nd和Dy元素的线性方程和相关系数分别为Y=5980．6X+39．253，，=0．9998；Y=X+5403，P=o．9997。2．6测量精密度与回收率准确移取样品6份(铁基体浓度为1 mg／mL，Nd，Dy标准溶液的浓度分别为2．0，0．20 ng／mL)，采用2 ng／mL187Re内标溶液进行校正，对样品进行测定，计算平均回收率和测定结果的相对标准偏差(RSD)，结果列于表l。由表1可知，本方法的精密度及准确度满足铁基体中微量Nd元素和Dy元素的测定要求。表1铁基体中Nd元素和Dy元素测量精密度┏━━━┳━━━━━━┳━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━┓┃┃样品浓度／┃┃平均回收┃RSD／┃┃元素┃┃测定结果／ng·mL“┃┃┃┃┃ng‘mL-。┃┃率／％┃％┃┣━━━╋━━━━━━╋━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━┫┃Nd┃20┃2．102．022．001931．90 l99┃99、5┃3．5┃┃Dy┃020┃0．199O．1920．1910．2100．1890．188┃97．4┃4．3┃┗━━━┻━━━━━━┻━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┻━━━━━┻━━━━━┛3结语电感耦合等离子体质谱法测定铁基体中稀土元素Nd和Dy，该方法具有良好的精密度和准确度，能满足日常分析的需要。参考文献[I]耿洪臣，冯泉，于忠淇．稀土添加剂对永磁添加剂磁性能的影响[J]．现代矿业，2010(4)：53—55．[2]宋杰，陈志刚，许乃岑，等．Dy”掺杂LiZnMg铁氧体的制备及其电磁性能研究[J]．电子元件与材料，2010，29(2)：7-10．[3]NY／T30_1986土壤中氧化稀土总量的测定对马尿酸偶氮氯膦分光光度法[S]．[4]GB／T5009．94-2003植物性食品中稀土的测定[s]．[5]GB／T-2008茶叶中稀土元素的测定电感耦合等离子体质谱法[s][6]GB／T-2008茶叶中稀土元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法[S]．[7]高朋，杨佳妮，王秋丽，等．微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中稀土金属元素[J]中国环境监测，2011，27(2)：68-69．“两校一所”共建量子物质科学协同创新中心北京大学、清华大学和中国科学院物理研究所(以下简称“两校一所”)联合启动“量子物质科学协同创新中心”培育工作。教育部副部长杜占元、中国科学院副院长詹文龙等出席启动仪式。据北京大学物理学院院长谢心澄介绍，该中心将形成新型量子及拓扑态研究、高温超导研究、低维量子结构和物性研究、介观光学及冷原子研究、多体量子系统及相互作用研究、实验技术与仪器研发6个创新平台，瞄准世界物理学前沿与国家在信息技术、能源技术等领域的战略急需，围绕量子物质的制备和量子物态的探索展开科学研究工作。在创新文化建设、跨校人员聘任、人员评价激励、学生联合培养、协同研究、资源成果共享、合作交流等方面，该中心将尝试通过10年左右时间，发展成为国际一流的物理学学术创新高地。(中国科学报)金属元素分析仪应用发展趋势过去我国金属元素分析工作相当薄弱，只有国营大型企业才有能力从国外购置，一些高档的分析设备如红外碳硫分析仪、光谱分析仪等仪器对产品进行检测，一般中小型企业几乎都不具备实验设备的分析，最多也就使用一些实验室常用的化学方法如滴定法对材料进行测定。近几年来，大多数金属材料应用的行业和企业都开始建立化验室用分析仪器来进行测试。目前使用的仪器大致分为高、中、低3个层次。以大型冶金企业和外商独资企业为代表的高级实验室，一般使用进口直读光谱仪、高频红外碳硫仪、原子吸收分光光度计等，一个化学实验室筹建经费一般在一百万人民币以上甚至更多。一般规模企业已建或在建的中档实验室，通常使用普通碳硫分析仪分析碳硫元素，用分光光度计或金属元素分析仪分析材料中的其它金属元素，还有一种较先进的一体化金属元素材料分析仪用来检测碳硫和其它金属含量，符合国家标准，能满足产品的要求，中级化验室筹建经费一般在2—5万元人民币。针对材料中某一需要控制的元素含量，少数实验室设置和使用一些单一性能的仪器，如手工滴定、需换算的碳硫分析仪和分光光度计，这些仪器简易方便，但操作繁琐，属于逐步淘汰产品，一般只需一万元内。(中国化工仪器网)■■■—___-1j张红，等：顶空固相微萃取一气相色谱一质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs57表3饮用水源水实际样品回收率测定结果(n=6)┏━━━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━┳━━━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━━━┳━━━━┓┃┃本底浓度／┃加标浓度／┃测定值／┃┃┃┃本底浓度／┃加标浓度／┃测定值／┃┃┃┃目标物┃┃┃┃回收率／％┃RSD／％┃目标物┃┃┃┃回收率／％┃RSD／％┃┃┃LLg‘L1┃¨g‘L1┃斗g。L。┃┃┃┃斗g‘L1┃¨g·L-。┃¨g‘L-1┃┃┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━╋━━━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━━━╋━━━━┫┃┃┃050┃0．53┃1()(；┃14．4┃┃┃0．50┃053┃106┃10．9┃┃氯乙烯┃(0．27┃┃┃┃┃四氯乙烯┃

文章来源：《自动化与仪器仪表》 网址: http://www.zdhyyqybzz.cn/qikandaodu/2020/0728/401.html

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